GB/T 14022.2-2009 工業(yè)糠醇試驗(yàn)方法

范圍
GB/T 14022 的本部分規(guī)定了工業(yè)糠醇(GB/T 14022.1)的試驗(yàn)方法。包括外觀、密度、折光率、水分含量、濁點(diǎn)、酸度、醛含量、糠醇含量。
本部分適用于以工業(yè)糠醛(GB/T 1926.1)為原料通過(guò)催化加氫制取的工業(yè)糠醇。

試驗(yàn)方法
水分含量測(cè)定
糠醇中水分含量測(cè)定方法有甲苯蒸餾法和卡爾·費(fèi)休法，結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

卡爾·費(fèi)休法
原理
采用卡爾·費(fèi)休法，卡爾·費(fèi)休法是應(yīng)用zui廣泛的測(cè)定微量水分的方法，尤其適用于易變質(zhì)的有機(jī)物中水分的測(cè)定。卡爾·費(fèi)休法是一種非水溶液氧化還原滴定法，碘將二氧化硫氧化成三氧化硫時(shí)需要一定量的水分參加反應(yīng)，從消耗的碘量可測(cè)定水分的含量。所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例混合而成。該標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為卡爾·費(fèi)休試劑。

儀器
微量水分測(cè)定儀: 符合 GB/T 606 的要求， 采用電量滴定(庫(kù)侖分析)滴定方式，測(cè)量范圍10μg~100mg H₂O，靈敏閾為1μg H₂O。使用環(huán)境溫度: 5°C~40°C，環(huán)境濕度: ≤85%。
0.1mL~1mL微量進(jìn)樣器或卡介苗注射器: 分度值0.02mL。
試劑
卡爾·費(fèi)休試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照 GB/T 606 中的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
進(jìn)樣器
20mg~200mg，到0.2mg，用微量進(jìn)樣器或卡介苗注射器減量法稱取。

試驗(yàn)步驟
根據(jù)儀器說(shuō)明操作。
結(jié)果計(jì)算
糠醇水分含量以水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_s計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算。

式中:
m₁一一所測(cè)結(jié)果水分質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m 一一糠醇樣品質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 庫(kù)侖電量滴定法微量水分測(cè)定儀MKC-710S
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