NB/SH/T 0995-2019 液體石蠟、白油溴指數(shù)的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定液體石蠟白油及其他石油產(chǎn)品中溴指數(shù)的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體石蠟及白油，溴指數(shù)測定范圍5mg/100g~1000mg/100g。
注: 其他石油產(chǎn)品可參考此標(biāo)準(zhǔn)。

定義
溴指數(shù)  bromine index
在規(guī)定條件下，與100g試樣反應(yīng)所消耗的溴的質(zhì)量，以mg/100g表示。

方法概要
將樣品溶解在滴定溶劑中，在室溫下用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，由電位滴定儀記錄滴定終點(diǎn)，通過記錄達(dá)到滴定終點(diǎn)所消耗的滴定溶液體積計(jì)算溴指數(shù)。

儀器設(shè)備
天平: 精度0.1mg。
燒杯: 150mL。
量筒: 10mL，20mL，100mL。
容量瓶: 100mL，1000mL。
碘量瓶: 500mL。
移液管: 20 mL , 50 mL 。
堿式滴定管: 25mL，50mL。
電位滴定儀: 任何具有高阻極化電流源的可完成滴定至預(yù)設(shè)終點(diǎn)的儀器均可使用，儀器兩個(gè)鉑電極間電壓能維持在0.8V左右，靈敏度滿足50mV左右電位變化時(shí)電極可指示出滴定終點(diǎn)。
電極: 一個(gè)雙鉑電極或由一個(gè)玻璃參比電極、一個(gè)鉑指示電極組成的電極對。
烘箱: 可控溫度120°C±1°C。

實(shí)驗(yàn)步驟
打開電位滴定儀，使儀器趨于穩(wěn)定。按照儀器說明書設(shè)置滴定參數(shù)。
取適量溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于電位滴定儀的滴定瓶中。
按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867 規(guī)定的方法取樣。參照表1稱取適量的試樣于150mL清潔、干燥的燒杯中，精.確至0.01g，用量筒加入100mL滴定溶劑。


將裝有樣品及溴指數(shù)滴定溶劑的燒杯放置在滴定臺(tái)上，放入攪拌棒，打開攪拌器。插入鉑復(fù)合電極，調(diào)整攪拌速度，以不產(chǎn)生氣泡為宜。調(diào)節(jié)電極位置，使鉑片浸入到液面下1cm處。
按照儀器生產(chǎn)廠商的說明設(shè)置電位滴定儀的終點(diǎn)電位。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
空白試驗(yàn): 每批滴定溶劑都需要進(jìn)行空白測定，不加試樣，按照上述試驗(yàn)步驟進(jìn)行測定，所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)少于0.1mL，否則更換試劑，重新進(jìn)行空白試驗(yàn)。每次空白試驗(yàn)進(jìn)行兩次，取算術(shù)平均值作為結(jié)果。

計(jì)算
試樣溴指數(shù)(mg/100g)BI 按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶劑消耗溴化鉀一溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
15980.8 一一根據(jù)溴(以Br₂計(jì))的相對分子質(zhì)量和由毫升(mL)轉(zhuǎn)化為升(L)的系數(shù)，導(dǎo)出每100g試樣所消耗溴的質(zhì)量(mg)的換算系數(shù)。

報(bào)告
取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的測定結(jié)果。
溴指數(shù)小于100mg/100g 時(shí)，結(jié)果取至0.1mg/100g；溴指數(shù)不小于100mg/100g 時(shí)，結(jié)果取整數(shù)。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列